QUYẾT ĐỊNH 3759/QĐ-BYT VỀ VIỆC BAN HÀNH PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN BẢO ĐẢM CHẤT LƯỢNG ĐỐI VỚI 85 VỊ THUỐC ĐÔNG Y

QUYẾT ĐỊNH 3759/QĐ-BYT VỀ VIỆC BAN HÀNH PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN BẢO ĐẢM CHẤT LƯỢNG ĐỐI VỚI 85 VỊ THUỐC ĐÔNG Y

BỘ Y TẾ -------	CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc ---------
Số: 3759/QĐ-BYT	Hà Nội, ngày 8 tháng 10 năm 2010

QUYẾT ĐỊNH

VỀ VIỆC BAN HÀNH PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN BẢO ĐẢM CHẤT LƯỢNG ĐỐI VỚI 85 VỊ THUỐC ĐÔNG Y

BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

Căn cứ Luật Dược ngày 14/6/2005;
Căn cứ Nghị định số 188/2007/NĐ-CP ngày 27/12/2007 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức Bộ Y tế;
Theo đề nghị của Vụ trưởng Vụ Y Dược cổ truyền - Bộ Y tế,

QUYẾT ĐỊNH:

Điều 1. Ban hành kèm theo Quyết định này “Phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y”

Điều 2. “Phương pháp chế biến bảo đảm chất lượng đối với 85 vị thuốc đông y” áp dụng cho các cơ sở khám chữa bệnh và các cơ sở sản xuất thuốc Y học cổ truyền của Nhà nước và tư nhân.

Điều 3. Quyết định này có hiệu lực từ ngày 15/10/2010.

Điều 4. Các ông, bà: Vụ trưởng Vụ Y Dược cổ truyền, Chánh Văn phòng Bộ, Chánh Thanh tra Bộ, Vụ trưởng các Vụ, Tổng cục trưởng Tổng cục dân số - Kế hoạch hóa gia đình, Cục trưởng các Cục thuộc Bộ Y tế, Thủ trưởng các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này./.

Nơi nhận: - Như Điều 4; - Bộ trưởng (để báo cáo); - Các Đ/c Thứ trưởng (để biết); - Cổng thông tin điện tử Bộ Y tế; - Lưu: VT, YDCT (26).

KT. BỘ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG Nguyễn Thị Xuyên

1. A GIAO

Colla Corii Asini

A giao là keo chế từ da con lừa (Equus Asinus L.), họ Ngựa (Equidae).

Thường A giao được làm dưới dạng miếng keo hình chữ nhật, dài 6 cm, rộng 4 cm, dầy 0,5 cm, mầu nâu đen, bóng, nhẵn và cứng. Khi trời nóng thì mềm, dẻo, trời khô thì dòn, dễ vỡ, trời ẩm thì hơi mềm. Mỗi miếng nặng khoảng 20 g. vết cắt nhẵn, mầu nâu đen hoặc đen, bóng, dính .

Phương pháp chế biến

Sao với cáp phấn hoặc bột mẫu lệ: Lấy khăn vải sạch lau cho hết bẩn, hơ qua lửa hoặc để trong tủ sấy ở 100 ⁰C cho mềm (chú ý không để miếng A giao chảy dễ dính vào nhau), thái nhỏ mỗi miếng có kích thước khoảng 0,5 x 0,5 cm. Cho bột cáp phấn vào chảo sao cho nóng rồi bỏ các miếng A giao vào sao cho đến khi A giao nở hoàn toàn không còn chỗ cứng, rây bỏ bột cáp phấn. 1kg A giao cần 200 g bột cáp phấn.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Miếng A giao chế phồng đều, không còn chỗ cứng, không chảy hoặc dính vào nhau.

Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6 ; 1g, 105 ⁰C, 2 giờ).

Tro toàn phần : Không quá 5 %.

Tỷ lệ hư hao: Không quá 15 %.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính bình. Hơi ấm, không độc. Vào kinh can, phế, thận.

Công năng, chủ trị:

Tư âm, dưỡng huyết, nhuận phế, chỉ huyết (cầm máu), an thai. Chủ trị: Nôn ra máu, chảy máu cam, tiểu buốt, tiểu ra máu. Phụ nữ bị các chứng về huyết gây ra đau, huyết táo, kinh nguyệt không đều, khó có con, đới hạ. Khớp xương đau nhức, phù thũng, hư lao, ho suyễn cấp, ho khạc ra máu, ung nhọt.

Liều dùng:

Ngày dùng 8 - 24g, uống với rượu hoặc cho vào thuốc hoàn, tán, nước thuốc sắc.

Kiêng kỵ : Tỳ vị hư, ăn uống không tiêu, nôn mửa, có hàn đàm, lưu ẩm. Không dùng chung với vị Đại hoàng.

Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

2. BA KÍCH (Ba kích thiên)

Radix Morindae officinalis

Là rễ phơi hay sấy khô của cây Ba kích (Morinda officinalis How.), họ Cà phê (Rubiaceae)

Phương pháp chế biến

Ba kích chích rượu.

 Ba kích                                     1000 g

 Rượu trắng ( 35 - 40 % )            150 ml

Đem rượu trộn đều vào ba kích đã bỏ lõi, cắt thành đọan 3-5 cm., ủ 1-2 giờ cho ngấm hết rượu. Sao nhỏ lửa tới khô .

Ba kích chích muối ăn

 Ba kích                                    1000 g

 Dung dịch natri clorid 5 %         150 ml

 Đem dung dịch natri clorid 5 %, trộn đều vào Ba kích, ủ 2- 4 giờ cho ngấm đều. Sao vàng.

Ba kích chích cam thảo

 Ba kích                                    1000 g

 Cam thảo                                  50 g

Cam thảo được cắt nhỏ, sắc với nước, 3 lần, mỗi lần 150 ml nước sạch, đun sôi trong 30 phút. Gộp dịch sắc, cô còn 150ml. Đem dịch cam thảo trộn đều với ba kích, ủ 6 giờ cho ngấm đều. Sao vàng

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Ba kích chế biến là những mảnh nhỏ, có dạng quăn queo, vỏ ngoài vàng nhạt hay hơi xám. Thể chất dai, mặt cắt ngang có mầu tím nhạt, mùi thơm, vị hơi ngọt, hơi mặn, hơi chát.

Định tính

Lấy 1g bột thô ba kích chế cho vào một ống nghiệm to, thêm 10ml nước cất, đun cách thuỷ sôi 10 phút. Để nguội. Lọc lấy dịch chiết cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 15 % (TT), xuất hiện mầu hồng.

Ống 2,thêm vài giọt dung dịch TT Stalia 1% ( 1g p.dimethylaminobenzaldehyt trong 100ml cồn 90 %, thêm 1 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) ), phản ứng tiến hành ở nhiệt độ 70⁰C, xuất hiện mầu xanh.

Ống 3, thêm vài giọt dung dịch Fehling (TT), xuất hiện tủa mầu đỏ.

SKLM

Chuẩn bị dung dịch chấm: Lấy khoảng 3 g bột ba kích đã chế cho vào bình nút mài. Thêm 10 ml acid sulfuric 10 %, đun sôi hồi lưu cách thủy 15 phút. Để nguội, thêm 15 ml cloroform (TT), đun cách thủy tiếp 5 phút, Để nguội lọc vào bình gạn, lắc đều, để yên 5 phút rồi tách lấy lớp cloroform, bốc hơi cloroform còn khoảng 1 ml dùng làm dịch chấm sắc ký lớp mỏng.

Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel tráng sẵn GF₂₅₄ ( Merck), được hoạt hóa ở

105 ⁰C, trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển: Toluen - ethylacetat - acid formic (5: 2: 1)

Hiện mầu: Soi dưới đèn tử ngoại, bước sóng 254 nm, phun dung dịch kali hydroxyd 5 % trong ethanol

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi mẫu dịch chiết, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 254 nm. Sau đó phun dung dịch kali hydroxyd 5 % trong ethanol (TT). Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả : Sắc ký đồ của các sản phẩm ba kích chế đều cho 3 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Định lượng

Định lượng anthranoid toàn phần theo phương pháp so mầu.

Chiết anthraquinon

Cân chính xác khoảng 2 g bột thô ba kích chế, cho vào bình nón dung tích 250 ml, lắp sinh hàn hồi lưu. Thêm 30 ml acid acetic 36 % (TT). Đun sôi 30 phút trên bếp bảo ôn. Để nguội dịch chiết, thêm 30 ml ether ethylic vào bình, đun cách thủy sôi 15 phút. Để nguội dịch chiết. Gạn hỗn hợp ether- acid vào bình gạn có dung tích 100 ml. Bã còn lại, cho vào bình, chiết thêm một lần nữa với 20 ml ether trong 10 phút. Tráng lại bã bằng 10 ml ether. Và toàn bộ dịch chiết được gộp lại trong bình gạn.

Tạo phản ứng mầu

Cho 10ml dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT) vào bình gạn chứa dịch chiết nói trên, trong đó đã· chứa dung dịch amoniac 2 % (TT)

Gạn lấy lớp dung dịch mầu đỏ phía dưới vào bình định mức 100 ml. Tiếp tục chiết antraquinon trong bình gạn bằng dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % cho đến khi hết mầu. Thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % cho đủ 100ml.

Đo mật độ quang bằng quang kế UV- VIS 752 có kính lọc mầu ở bước sóng 455 nm, cốc dầy 1cm.

Mẫu trắng dùng dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 %

Thành lập đồ thị chuẩn từ dung dịch coban clorid

Cân chính xác 5 g coban clorid tinh khiết cho vào bình định mức 100 ml. Thêm 7,5 ml acid acetic băng (TT), nhúng bình vào chậu nước lạnh rồi thêm từ từ 15 ml natri hydroxyd 40 %, sau đó thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % đến vạch. Pha loãng dung dịch này để có các nồng độ từ 0,2 – 5 %. Đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn.

Thành lập đồ thị chuẩn: Trục tung là mật độ quang (D), trục hoành là nồng độ (mg) của các chất antraquinon tương ứng. Trong phép đo này, người ta đã· xác định được mật độ quang của dung dịch coban clorid 1 % bằng mật độ quang của dung dịch natri hydroxyd 40 % - amoniac 2 %, chứa 0,36 mg 1,8 dihydroxyantraquinon trong 100 ml natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 %

Kết quả được tính theo công thức sau:

X (%) =

Trong đó

X, hàm lượng dẫn chất antraquinon trong ba kích chế (%)

C, nồng độ dẫn chất antraquinon ( mg %) đọc được trên đường chuẩn

V, thể tích ban đầu của dịch chiết kiềm (ml)

k, hệ số pha loãng (lần)

a, khối lượng ba kích đem định lượng (g)

d, độ ẩm của ba kích (%)

Kết quả: Hàm lượng antraquinon toàn phần trong các sản phẩm ba kích chế, không dưới 0,3 %

Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 3 g, 105 ⁰ C, 4 h ).

Tro toàn phần: Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao: Khoảng 22 %

Tính vị, quy kinh

Vị cay ngọt, tính ấm, vào kinh thận

Công năng- Chủ trị

Bổ thận tráng dương, mạnh gân cốt. Dùng trong các trường hợp sinh dục yếu, muộn sinh con, liệt dương, di tinh, chân tay nhức mỏi, phong tê thấp. Ba kích chích muối tăng tác dụng quy kinh thận, để bổ thận

Ba kích chích cam thảo giảm bớt chất ngứa của ba kích đồng thời tăng tác dụng kiện tỳ, bổ dương của vị thuốc.

Liều dùng: Ngày 10-12 g. Ba kích thường được dùng dưới dạng thuốc sắc, thuốc ngâm rượu.

Kiêng kỵ

Không dùng cho các trường hợp ỉa chảy

Bảo quản

Đựng trong túi chống ẩm hoặc trong các thùng nhôm bên trong lót giấy chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Thời hạn sử dụng: 12 tháng

3. BÁ TỬ NHÂN

Semen Platycladi orientalis

Là hạt trong "nón cái" già (còn gọi là "quả") đã phơi hay sấy khô của cây Trắc bá (Platycladus orientalis (L.) Franco), họ Hoàng đàn (Cupressaceae).

Phương pháp chế biến

Bá tử nhân sao: Bá tử nhân sau khi loại bỏ tạp chất và vỏ "quả" còn sót lại cho vào chảo, dùng lửa nhỏ sao đến khi có màu vàng, hơi nổ lách tách là được, lấy ra, tãi cho nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Hạt hình trứng dài hoặc bầu dục hẹp, dài 4 -7 mm, đường kính 1,5 - 3 mm. Mặt ngoài màu vàng nâu nhạt có các đốm nâu. Mùi thơm nhẹ, vị nhạt.

Độ ẩm

Không quá 9 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13. Dùng 10 g bột dược liệu).

Tỷ lệ hư hao: Không quá 15 % .

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tâm, thận, đại trường.

Công năng, chủ trị

Bá tử nhân sao đã giảm bớt dầu béo, giảm tác dụng nhuận tràng.

Công năng: Dưỡng tâm, an thần, chỉ hãn, nhuận tràng (để sống). Chủ trị: Hư phiền mất ngủ, hồi hộp đánh trống ngực, âm hư, ra mồ hôi trộm, táo bón.

Cách dùng, liều lượng

Ngày uống 3 - 12 g.

Kiêng kỵ

Đại tiện lỏng.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

4. BẠCH BIỂN ĐẬU (Đậu ván trắng)

Semen Lablab

Vị thuốc là hạt già phơi hay sấy khô của cây Đậu ván trắng (Lablab purpureus (L.) Sweet), họ Đậu (Fabaceae).

Phương pháp chế biến

Bạch biển đậu sao vàng: Lấy Bạch biển đậu sạch cho vào chảo sao nhỏ lửa (lửa văn) cho đến khi bề mặt thuốc có màu vàng nhạt thỉnh thoảng có đốm đen, bên trong hạt màu trắng ngà hoặc màu vẫn như cũ. Xay vỡ hoặc giã dập khi dùng.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan : Hạt hình bầu dục hoặc hình trứng dẹt. Mặt thuốc có màu vàng nhạt thỉnh thoảng có đốm đen, bên trong hạt màu trắng ngà. Thể chất cứng chắc, vỏ mỏng dòn, có 2 lá mầm to màu trắng ngà. Khi nhai có mùi thơm không còn mùi tanh của đậu sống.

Độ ẩm: Không quá 10 % (DĐVN IV, phụ lục. 5 g, 105 ⁰C, 4 giờ).

Tro toàn phần: Không quá 5 %.

Tỷ lệ hư hao: Không quá 15 %.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính hơi ôn. Quy vào các kinh tỳ, vị.

Công năng, chủ trị

Kiện tỳ hoà vị, hoá thấp. Chủ trị: Tỳ vị hư nhược, kém ăn, đại tiện lỏng, bạch đới, nôn mửa, tiết tả.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 9 - 15 g, phối hợp trong các bài thuốc.oangf bas

Bảo quản: Nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

5. BÁCH BỘ

Radix Stemonae tuberosae

Dược liệu là rễ, đã phơi hay sấy khô của cây Bách bộ (Stemona tuberosa Lour.), thuộc họ Bách bộ (Stemonaceae).

Phương pháp chế biến

Bách bộ phiến: Dược liệu được rửa sạch, ủ cho mềm, rút bỏ lõi, thái mỏng; phơi hay sấy khô được Bách bộ phiến.

Bách bộ tẩm mật sao

Cho nước vào mật ong, lượng nước bằng lượng mật ong có trong công thức, trộn đều, lọc qua gạc, đun nhỏ lửa đến sôi, vớt bỏ bọt trắng. Dùng lượng nước mật trộn với Bách bộ phiến; đảo đều, ủ qua đêm, ngày hôm sau sao nhỏ lửa, sau sao vàng.

Bách bộ phiến 5,0 kg

Mật ong 0,5 kg

Bách bộ tẩm rượu sao

Dùng rượu 20⁰ trộn với bách bộ phiến, đảo đều, ủ qua đêm, sấy khô

Bách bộ phiến 5,0 kg

Rượu 20 ⁰ 1,0 lít

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Bách bộ phiến: Phiến mỏng dày 0,5 – 1,2 mm, màu nâu nhạt, có các vết trắng ở phần giữa và màu trắng nhạt của vỏ.

Bách bộ tẩm mật sao: Màu nâu nhạt bóng, sẫm màu hơn bách bộ phiến, có các vết trắng của lõi, mùi hơi ngọt, vị ngọt đắng.

Bách bộ tẩm rượu: Màu nâu nhạt có các vết màu trắng của lõi, mùi thơm của dược liệu, vị đắng.

Định tính

Phản ứng hoá học:

a. Cân khoảng 2 g bột bách bộ đã chế, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút; thêm 15 ml cloroform (TT), đun trong cách thủy 5 phút. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong 6 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Lọc, lấy dịch lọc làm các phản ứng sau:

Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) xuất hiện tủa đỏ nâu

Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) xuất hiện tủa đỏ gạch

Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng

Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch acid picric (TT) sẽ xuất hiện tủa vàng

b. Cân 1 g bột Bách bộ đã chế, thêm 5 ml nước, đun sôi, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch

Sắc ký lớp mỏng:

Bản mỏng Silicagel G đã được hoạt hóa ở 110 ⁰C trong khoảng 30 phút.

Hệ dung môi triển khai: Cloroforrm – methanol – amoniac (50 : 9 : 1).

Cân 2 g bột bách bộ đã chế, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút, chiết với methanol (TT) 2 lần trên cách thủy trong 10 phút, lần một 15 ml, lần hai 10 ml. Gộp dịch chiết, để nguội, lọc; bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn với 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 1mg tuberostemonin LG trong 1ml methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 30 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 6 vết, trong đó phải có vết màu hồng có giá trị R_f khoảng 0,80 tương đương với vết tuberostemonin chuẩn trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Định lượng

Định lượng alcaloid toàn phần theo phương pháp trong chuyên luận bách bộ, DĐVN IV. Bách bộ sau khi chế phải chứa ít nhất 0,5 % alcaloid toàn phần.

Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV, Phụ lục 9.6 (Cân chính xác khoảng 10g, sấy ở 105 ⁰C trong 5 h đến khối lượng không đổi). Độ ẩm: Không được quá 14 %.

Độ vụn nát: Lấy 100g bách bộ phiến, đã nhặt các tạp chất, dùng rây có cạnh trong của mắt rây là 1,0 mm (mảnh nhỏ) để rây bách bộ phiến. Thực hiện theo phương pháp xác định tỷ lệ vụn nát trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 12.12. Tỷ lệ nát vụn không quá 3 %.

Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 9.8, Phương pháp 1. Tro toàn phần không quá 5 %.

Tỷ lệ hư hao:

Bách bộ sống thành bách bộ phiến không quá 25 %.

Bách bộ phiến thành bách bộ tẩm mật sao không quá 4 %.

Bách bộ phiến thành bách bộ tẩm rượu sao không quá 6 %.

Tính vị, quy kinh: Vị đắng, hơi ngọt, mát, hơi ôn; vào kinh phế.

Công năng, chủ trị:

Bách bộ nhuận phế, chỉ khái, sát trùng. Thường dùng trị ho; khí quản viêm mạn tính; ho gà; trị giun kim, giun đũa, chấy, rận, ghẻ lở, ngứa âm hộ.

Bách bộ tẩm mật còn có tác dụng trị âm hư, lao thấu.

Liều dùng: 8 – 12 g, dạng thuốc sắc, cao, viên hoặc bột. Dùng ngoài: Liều lượng thích hợp, nấu nước để rửa hoặc nấu cao để bôi xoa.

Kiêng kỵ: Không dùng cho người tỳ vị hư yếu. Ở liều cao dễ ức chế trung tâm hô hấp. Giải độc bằng nước gừng và giấm.

Bảo quản

Thuốc dễ hút ẩm nên sau khi phơi sấy khô đóng vào túi chống ẩm, để nơi khô ráo tránh ẩm ướt.

6. BẠCH CHỈ

Radix Angelicae dahuricae

Là rễ phơi hay sấy khô của cây Bạch chỉ (Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.) Benth. et Hook.f.), họ Hoa tán (Apiaceae).

Phương pháp chế biến

Bạch chỉ phiến: Loại tạp, rửa sạch, ủ trong 3 giờ cho mềm, thái lát dày 1 – 2 cm, phơi hoặc sấy ở nhiệt độ (40 – 50⁰) cho khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Vỏ ngoài màu vàng, nâu nhạt, trong ruột trắng ngà, có các vạch dọc theo rễ củ, mùi thơm đặc trưng, vị cay hơi đắng, dễ gãy vụn, chứa nhiều tinh bột.

Định tính

Vi thăng hoa: Lấy 5 g bột bạch chỉ đã chế cho vào cốc sứ dung tích 50 ml, đặt kín miếng thuỷ tinh lên miệng cốc và bên trên đặt một miếng bông tẩm ẩm. Đun cốc cách tấm amian trong 5 – 10 phút. Mặt dưới tấm kính sẽ xuất hiện tinh thể hình trụ hoặc hình kim, rải rác có nhiều giọt dầu màu nâu.

Phản ứng hoá học

A. Lấy 5 g bột dược liệu đã chế, thêm 50 ml ethanol (TT), lắc đều, đun cách thuỷ 5 phút. Lọc, cô dịch lọc còn khoảng 10 ml (dung dịch A). Lấy 1 ống nghiệm, cho vào 1ml dung dịch A, thêm 1ml dung dịch Natri carbonat 10% (TT), hay dung dịch Natri hydroxyd 10% (TT) và 3ml nước cất, đun cách thuỷ 3 phút, để thật nguội, cho từ từ từng giọt thuốc thử Diazo (TT) sẽ xuất hiện màu đỏ cam.

B. Lấy 0,5 g bột dược liệu đã chế, thêm 3 ml nước, lắc đều trong 3 phút, lọc, nhỏ 2 giọt dịch lọc vào tờ giấy lọc, để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) thấy có huỳnh quang màu xanh da trời.

C. Lấy 0,5 g bột dược liệu đã chế cho vào ống nghiệm, thêm 3 ml ether (TT), lắc 5 phút, để yên 20 phút. Lấy 1 ml dịch ether, thêm 2 – 3 giọt hydroxylamin hydroclrid 7% trong methanol và 2 – 3 giọt dung dịch kali hydroxyd 20% trong methanol. Lắc kỹ, đun nhẹ trên cách thuỷ, để nguội, điều chỉnh pH 3 – 4 bằng acid hydrocloric loãng (TT), sau đó thêm 1 – 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1% trong ethanol (TT), thấy xuất hiện màu đỏ tím.

Sắc ký lớp mỏmg

Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn đã được hoạt hoá ở 110⁰C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Cyclohexan – Ethyl acetat ( 8:2)

Tiến hành: Lấy 4 ml dung dịch A ở trên cô còn 2 ml dược dung dịch để chấm sắc ký. Chấm lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử. Triển khai SKLM theo DĐVN IV, phụ lục 5.4, sau khi triển khai với hệ dung môi trên lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 3 vết phát quang màu xanh da trời.

Định lượng Chất chiết được trong ethanol.

Cân chính xác khoảng 2,0 - 4,0 g bột Bạch chỉ chế đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón dung tích 100 - 250 ml có nút mài. Thêm chính xác 100 ml ethanol tuyệt đối, đậy nắp và cân. Để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình ra đậy nắp kín lại. Cân bình và bổ sung ethanol đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ rồi lọc qua giấy lọc khô vào một bình hứng thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 105⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Hàm lượng chất chiết được trong cồn nóng được tính theo công thức:

 

Trong đó:          X là % chất chiết được trong cồn nóng

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

                        a (g) khối lượng mẫu bạch chỉ đem chiết

                        d (%) là độ ẩm mẫu bạch chỉ đem định lượng

Chất chiết được tan trong cồn nóng của bạch chỉ không được dưới 15 %.

Độ ẩm Không quá 13 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 6 %.

Tỷ lệ hư hao Không quá 20 %.

Tính vị, qui kinh

Vị cay, tính ôn. Quy vào các kinh phế, vị, đại trường.

Công năng, chủ trị

Tán phong, trừ thấp, thông khiếu, giảm đau, tiêu thũng, trừ mủ. Chủ trị: Cảm mạo, nhức đầu, đau xương lông mày, ngạt mũi, chảy nước mũi do viêm xoang, đau răng, bạch đới, mụn nhọt, sưng đau.

Liều dùng

Ngày dùng 3 – 9 g.

Kiêng kỵ Âm hư hoả uất, nhiệt thịnh không nên dùng.

Bảo quản Nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

7. BẠCH GIỚI TỬ

Semen Sinapis albae

Bạch giới tử là hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Cải trắng (Sinapis alba L.), họ Cải (Brassicaceae).

Phương pháp chế biến

Bạch giới tử sao vàng: Đem bạch giới tử sao nhỏ lửa đến màu vàng sẫm có mùi thơm, vị cay, đặc trưng của mùi cải. Đổ ra, để nguội.

Bạch giới tử sao đen: Đun nóng chảo, cho bạch giới tử vào, đảo đều cho đến khi ngoài vỏ có màu hơi đen. Đổ ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Bạch giới tử sao vàng là những hạt nhỏ, khô giòn, màu hơi vàng. Bạch giới tử sao đen có màu hơi đen có vị thơm đặc trưng của họ cải, nhấm có vị hơi cay.

Định tính

SKLM

Mẫu chấm SKLM là dầu béo của bạch giới tử thu được bằng phương pháp chiết nóng từ 5 g bột thô bạch giới tử chế trong bình Zaichenko với 30 ml ether dầu hỏa. Sau khi thu hồi dung môi ether còn khoảng 1ml, dùng làm mẫu chấm sắc ký lớp mỏng. Mẫu chấm SKLM cũng có thể lấy từ phần dầu sau khi định lượng, mỗi lần.

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF₂₅₄ (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C, trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển:

Ether dầu hỏa – Ether ethylic – Ethylacetat: ( 90 : 10 : 1 )

Hiện màu: Hơi Iod bão hòa.

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl dầu béo của mỗi loại bạch giới tử chế, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào trong bình bão hòa hơi iod.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả: Dầu béo của bạch giới tử sao vàng và sao đen, trên sắc ký đồ đều cho 2 vết có Rf và màu sắc giống nhau.

Định lượng (dầu béo)

Cân chính xác khoảng 2 g bạch giới tử chế nghiền nhỏ trong cối sứ với 0,5 g natrisulfat khan. Gói vào giấy lọc, đặt vào bình Zaichenko. Tiến hành chiết bằng 60 ml ether dầu hỏa (TT) tới khi dịch chiết không để lại vết trên giấy lọc. Toàn bộ dịch chiết được chuyển vào một cốc thuỷ tinh khô đã cân bì sẵn. Tráng bình chiết bằng 2 ml ether dầu hỏa, tập trung vào cốc. Bốc hơi trên cách thủy sôi (trong hốt) đến hết dung môi. Sau đó sấy ở nhiệt độ 70 – 80 ⁰C tới khối lượng không đổi. Cân cắn. Hàm lượng dầu béo được tính theo công thức:

X (%) =

Trong đó:

m, khối lượng dầu béo (g)

a, khối lượng bạch giới tử đem định lượng (g)

d, độ ẩm ( %)

Kết quả: Hàm lượng dầu béo của bạch giới tử sao vàng không dưới 15 %, sao đen không dưới 2 %.

Độ ẩm: Không quá 6 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6,1 g, 105⁰C, 4 h).

Tro toàn phần: Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao: Bạch giới tử sao vàng khoảng 18 %, sao đen khoảng 30 – 35 %

Tính vị, quy kinh: Vị cay. Tính ấm. Quy kinh phế.

Công năng, Chủ trị

Ôn phế, trừ đàm hàn, giảm đau, tiêu thũng, tán kết, thông kinh lạc, lợi khí. Chủ trị ho hàn, nhiều đờm, suyễn tức, khó thở, sườn ngực đau chướng, xương khớp tê đau.

Liều dùng: Ngày 3 – 9 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.

Kiêng ky: Phế hư, ho khan không dùng.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh nấm mốc.

Thời hạn sử dụng: 16 tháng.

8. BÁCH HỢP (Tỏi rừng)

Bulbus Lilii brownii

Vẩy đã sơ chế, phơi khô lấy ở thân hành cây Bách hợp (Lilium brownii F.E.Brown var. viridulum Baker hoặc Lilium pumilum DC.), họ Hoa loa kèn (Liliaceae).

Phương pháp chế biến

Bách hợp phiến: Rửa sạch, tách ra từng vẩy, phơi khô.

Bách hợp tẩm mật

                                    Bách hợp          10 kg

                                    Mật ong luyện   1 kg

 Lấy mật ong và 1lít nước sôi quấy đều, trộn vào bách hợp sạch, để khoảng 1 giờ cho ngấm. Cho vào chảo sạch, sao nhỏ lửa tới khi không dính tay thì lấy ra, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Vẩy hình bầu dục, dài 2 - 5 cm, rộng 1 - 2 cm, phần giữa dày 3 - 4 mm, mặt ngoài màu vàng nâu, hơi bóng. Chất cứng và dai, mặt gãy phẳng, trơn bóng như sừng. Không mùi, vị hơi đắng.

Độ ẩm

Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục. 1 g, 105 ^oC, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 3% .

Tỷ lệ hư hao

Không quá 20 % đối với bách hợp phiến và không quá 15 % đối với bách hợp chế.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính mát. Vào các kinh phế, tâm.

Công năng, chủ trị

Bách hợp chế mật tăng cường tác dụng nhuận phế, chỉ ho.

Công năng: Dưỡng âm, nhuận phế, thanh tâm, an thần. Chủ trị: Âm hư, ho lâu ngày, trong đờm lẫn máu, hư phiền, kinh hãi, tim đập mạnh, mất ngủ, hay ngủ mê, tinh thần hoảng sợ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 12 g. Dạng thuốc sắc hoặc dạng bột.

Kiêng kỵ

Trúng hàn (cảm lạnh), hàn thấp ứ trệ, tỳ, thận dương suy không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi thoáng, khô.

9. BẠCH LINH (Phục linh)

Poria

Thể quả nấm đã phơi hay sấy khô của nấm Phục linh (Poria cocos (Schw.) Wolf, họ Nấm lỗ (Polyporaceae), mọc ký sinh trên rễ một số loài Thông.

Phương pháp chế biến

Phục linh phiến: Chọn phân loại các thể nấm to nhỏ, rửa sạch, ngâm hoặc ủ trong 6-8 giờ cho thấm nước đều, hơi mềm, gọt toàn bộ vỏ màu đen bên ngoài và bỏ phần bị nát, thái miếng hoặc thái lát. Phơi hoặc sấy khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Phục linh phiến: Phiến hay miếng lớn nhỏ không đồng nhất, màu trắng tro, hồng nhạt hoặc nâu nhạt. Thể chất chắc hơi xốp.

Định tính

Bột màu trắng tro, có những khối sợi nấm dạng hạt không đều và những khối phân nhánh, không màu. Soi kính hiển vi thấy: Sợi nấm không màu hoặc màu nâu nhạt, mảnh dẻ, nhỏ, dài, hơi cong, phân nhánh, đường kính 3-8 µm, ít khi có sợi nấm đường kính tới 16 µm.

Độ ẩm : Không quá 12,0 % (DĐVN IV, phụ lục. 1g, 105 ^oC, 5 giờ).

Tỷ lệ hư hao Không quá 25 %.

Tỷ lệ vụn nát:Tỷ lệ qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá 5 % .

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, nhạt, tính bình. Quy vào kinh tâm, phế, thận, tỳ, vị.

Công năng, chủ trị

Lợi thuỷ, thẩm thấp, kiện tỳ hoà trung, ích khí, sinh tân, chỉ khát. Chủ trị: Thuỷ thũng lâm lậu, đau tức vùng ngực do khí nghịch, đánh trống ngực, mất ngủ, kém ăn, phân lỏng, tiết tả.

Cách dùng, liều lượng : Ngày 9 - 15 g (có thể dùng 40 g/ ngày).

Kiêng kỵ : Âm hư thấp nhiệt tiêu khát, đi tiểu nhiều không nên dùng.

Bảo quản

Nơi khô mát tránh ẩm, vụn nát.

Chú ý: Phần vỏ gọt được phơi khô gọi là phục linh bì có tác dụng lợi tiểu tốt hơn bạch phục linh.

10. BẠCH MAO CĂN (Rễ cỏ tranh)

Rhizoma Imperatae cylindricae

Bạch mao căn là thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Cỏ tranh (Imperata cylindrica P. Beauv), Họ Lúa (Poaceae).

Phương pháp chế biến

Bạch mao căn phiến: Rửa sạch, tẩm nước cho hơi mềm rồi cắt thành đoạn 3 - 4 cm phơi khô, sàng bỏ chất vụn.

Bạch mao căn sao đen: Lấy bạch mao căn phiến cho vào nồi sao lửa to tới khi có khói trắng bốc lên, dược liệu trở thành màu nâu đen hoặc đen, phun một ít nước sạch trừ hỏa, sao thêm khoảng 2-3 phút, lấy ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Bạch mao căn phiến: Là những đoạn thân rễ hình trụ, dài 3 - 4 cm, đường kính 0,2 - 0,4 cm. Mặt ngoài trắng ngà hay vàng nhạt, có nhiều nếp nhăn dọc và nhiều đốt, mỗi đốt dài 1 - 3,5 cm, trên các đốt còn sót lại vết tích của lá vẩy và của rễ con. Dược liệu dai, dễ bẻ gẫy ở đốt, mặt bẻ có sợi. Mặt cắt ngang gần hình tròn, mặt ngoài lồi lõm không đều, ở giữa thường rách nứt. Dược liệu không mùi, không vị.

Bạch mao căn sao đen: Là những đoạn thân rễ hình trụ, dài 1 - 3 cm. Mặt ngoài nâu đen hoặc đen, bẻ ra bên trong có màu nâu vàng hoặc nâu sẫm. Mùi thơm, không vị.

Độ ẩm: (DĐVN IV, phụ lục 9.6).

Bạch mao căn phiến: Không quá 12 % (1 g, 105⁰C, 4 giờ).

Bạch mao căn sao đen: Không quá 7 % (1 g, 105⁰C, 3 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 6 % cho cả bạch mao căn phiến và bạch mao căn sao đen.

Tỷ lệ hư hao

Bạch mao căn phiến: Không quá 20 %.

Bạch mao căn sao đen: Không quá 25 %

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính lạnh. Vào kinh tâm, tỳ, vị, bàng quang.

Công năng chủ trị

Bạch mao căn phiến: Lương huyết, thanh nhiệt, lợi tiểu. Chủ trị: Khát nước bứt rứt, hoàng đản, thủy thũng do viêm thận cấp tính.

Bạch mao căn sao đen: Chỉ huyết. Chủ trị: Nôn ra máu, tiểu tiện ra máu, chảy máu cam do huyết nhiệt, băng kinh.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 9 - 30 g, dạng thuốc sắc. Dùng tươi 30 - 60 g.

Kiêng kỵ

Người hư hỏa, không thực nhiệt. Phụ nữ có thai dùng thận trọng.

Bảo quản

Để nơi khô ráo

11. BẠCH TẬT LÊ (Thích tật lê)

Fructus Tribuli terrestris

Quả chín phơi khô của cây Bạch Tật Lê (Tribulus terrestris L.), họ Tật Lê (Zygophyllaceae).

Phương pháp chế biến

Bạch tật lê sao vàng: Lấy bạch tật lê sạch cho vào nồi, sao lửa nhỏ, cho đến khi màu hơi vàng cháy xém hết các cạnh trông như gai nhọn, lấy ra để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Quả có 5 cạnh, đường kính 12 - 15 mm. Vỏ quả màu xém vàng, không còn các gai nhọn, hai mặt bên thô ráp, có vân mạng lưới, màu xám. Chất cứng, không mùi. Vị đắng, cay.

Độ ẩm

Không quá 9 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 ^oC, 5 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 12,0 % .

Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 %.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, đắng, tính ấm, hơi độc. Vào kinh can, phế.

Công năng, chủ trị

Bạch tật lê sao vàng có tác dụng hòa hoãn tính cay tán, tăng cường tác dụng bình can, tiềm dương, trừ phong minh mục.

Công năng: Bình can giải uất, hoạt huyết, khu phong, sáng mắt, trị ngứa. Chủ trị: Nhức đầu, chóng mặt; ngực sườn đau trướng, tắc sữa, viêm tuyến vú; đau mắt đỏ kéo màng mắt; phong chẩn, ngứa.

Liều lượng, cách dùng

Ngày 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc viên.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc.

12. BẠCH THƯỢC (Thược dược)

Radix Paeoniae lactiflorae

 Là rễ củ phơi hay sấy khô của cây thược dược (Paeonia lactiflora Pall., syn: Paeonia albiflora Pall.) , họ Hoàng liên (Ranunculaceae).

Phương pháp chế biến

1. Bạch thược phiến: Lấy rễ cây bạch thược loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cho lượng nước vừa phải để thấm hết vào rễ bạch thược. Ủ qua đêm cho kỹ vì về mùa đông rễ bạch thược thường hay bị cứng. Sau khi rửa sạch, đồ cho mềm rồi dùng dụng cụ bằng inox bào thành phiến dọc theo rễ bạch thược sẽ cho các lát bạch thược dài mỏng đều. Phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50 – 60⁰C. Lưu ý trong quá trình chế biến bạch thược phiến không nên dùng các dụng cụ bằng đồng, sắt, gang để giữ cho phiến bạch thược trắng đẹp.

2. Bạch thược sao: Dùng bạch thược phiến ở trên cho vào chảo nhôm, đun nhỏ lửa (lửa văn), đảo đều đến khi bề mặt phiến dược liệu có màu vàng nhạt, lấy ra, để nguội. Không dùng dụng cụ bằng gang, sắt vì bạch thược dễ bị biến màu đen.

3. Bạch thược chích rượu: Dùng bạch thược phiến, tẩm lượng rượu thích hợp (dùng 3 lít rượu cho 10 kg dược liệu, ủ cho thấm đều khoảng 30 phút. Cho vào chảo nhôm đun nhỏ lửa (lửa văn), đảo đều cho đến khi bề mặt dược liệu có màu hơi vàng, mùi thơm.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Bạch thược phiến: phiến bạch thược mỏng, trắng, khô, thẳng hay hơi cuộn lại. Vị ngọt hơi chua

Bạch thược sao và bạch thược chích rượu: có màu vàng nhạt, mùi thơm.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy 5 g bột bạch thược đã chế, thêm 50 ml ether ethylic (TT), đun hồi lưu cách thuỷ trong 10 phút. Lọc lấy 10 ml dịch lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến khô, thêm 1 ml anhydrid acid (TT) và 4 – 5 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT), xuất hiện màu vàng sau chuyển sang màu đỏ hồng rồi tím và sau cùng là màu xanh lam.

Sắc ký lớp mỏmg

Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn đã được hoạt hoá ở 110⁰C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: CHCl₃:CH₃COOC₂H₅:CH₃OH:HCOOH(40:5:10:0,2)

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột bạch thược đã chế, thêm 1 ml ethanol 80% (TT), lắc đều trong 5 phút. Lọc, bốc hơi dịch lọc đến cắn khô, thêm 1 ml ethanol (TT) để hoà tan cắn, được dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Bạch thược (mẫu chuẩn ) tiến hành chiết như mẫu thử.

Tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, sau khi triển khai lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí. Phun thuốc thử hiện màu vanilin 1% trong acid sulfuric 5% (TT) (dung dịch chỉ pha khi dùng). Sấy bản mỏng đến khi thấy xuất hiện màu lam tím rõ rệt. Trên sắc kỹ đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và Rf của dung dịch đối chiếu.

Định lượng Chất chiết được trong ethanol.

Cân chính xác khoảng 2,0 - 4,0 g bột Bạch thược chế đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón dung tích 100 - 250 ml có nút mài. Thêm chính xác 100 ml ethanol tuyệt đối, đậy nắp và cân. Để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình ra đậy nắp kín lại. Cân bình và bổ sung ethanol đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ rồi lọc qua giấy lọc khô vào một bình hứng thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 105⁰C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Hàm lượng chất chiết được trong cồn nóng được tính theo công thức:

 

Trong đó:          X là % chất chiết được trong cồn nóng

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

                        a (g) khối lượng mẫu bạch thược đem chiết

                        d (%) là độ ẩm mẫu bạch thược đem định lượng

Chất chiết được trong cồn nóng của bạch thược không được dưới 5 %.

Độ ẩm Không quá 12 %. (DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g, 105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 6 %.

Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %.

Tính vị, qui kinh

Vị đắng, chua, tính hàn. Quy vào kinh can, phế, tỳ, thận.

Công năng, chủ trị

Nhuận can, tiềm dương, dưỡng huyết liễm âm khí, thông kinh chỉ thống, điều kinh.

Chủ trị: Bạch thược phiến: dùng trị đau nhức do can khí bất hoà, dùng trị tả, lỵ do tỳ khí bất hoà, chóng mặt nhức đầu do can khí vượng. Bạch thược sao và chích rượu: dùng để dưỡng huyết liễm âm khí, dùng cho bổ huyết, phụ nữ kinh nguyệt không đều (để cân bằng tiết progesteron) băng lậu, thiếu máu, ra nhiều mồ hôi, mồ hôi trộm, tiểu tiện khó.

Liều dùng

Ngày dùng 6 – 15 g

Kiêng kỵ: Không phối ngũ với Lê lô, người bị tả, lỵ do hàn thì không dùng.

Bảo quản: Để nơi khô mát. Tránh mốc, mọt.

13. BẠCH TRUẬT

Rhizoma Atractylodis macrocephalae

Thân rễ (thường gọi là củ) phơi hay sấy khô của cây Bạch truật (Atractylodes macrocephala Koidz.), họ Cúc (Asteraceae).

Thân rễ cứng chắc có mùi thơm nhẹ, giữa trắng ngà là tốt. Thân rễ to có hình dạng thay đổi, hình chuỳ có nhiều mấu phình ra, phía trên thót nhỏ.

Phương pháp chế biến

1. Bạch truật phiến: Bạch truật loại tạp, ủ mềm 4 – 8 giờ, thái lát dày 2 – 3 mm, phơi sấy khô.

2. Bạch truật sao cám: Cám được trộn với mật ong cho vào chảo đảo đến khi bốc khói, cho bạch truật phiến vào đảo đến khi miếng bạch truật có màu vàng xém cạnh và có mùi thơm hơi cháy. Lấy ra, rây loại bỏ cám. Cứ 100 kg bạch truật phiến dùng 10 kg cám và 0,5 kg mật.

3. Bạch truật chích rượu: Bạch truật được vẩy hoặc trộn với rượu 40⁰, đậy kín ủ cho thấm đều trong 1 – 2 giờ. Sao lửa nhỏ cho đến khô.

Cứ 100kg Bạch truật phiến dùng 10 lít rượu 40⁰.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Bạch truật sau chế là các lát màu vàng thẫm, cạnh hơi xém đen. Có vị ngọt, mùi thơm đặc trưng của bạch truật.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy 2 g bột bạch truật đã chế lắc với 20 ml ether ethylic trong 15 phút, để yên, gạn, lọc. Dịch lọc được chia làm 2 phần:

- Phần 1: Bốc hơi đến cắn, thêm 10 ml dung dịch vanilin 1% trong dung dịch acid sulfuric 5%, lắc đều sẽ có màu tím.

- Phần 2: Lấy một giọt dịch chiết nhỏ lên giấy lọc, để khô, nhỏ lên đó một giọt dung dịch vanilin 1% trong dung dịch acid sulfuric 5%, sẽ có màu hồng.

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng Silicagel G tráng sẵn được hoạt hoá ở 110⁰C trong 1 giờ.

 Dung môi khai triển: Ether dầu hoả - Ethyl acetat (50:1)

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột Bạch truật chế, thêm 5 ml n – Hexan cho vào bình có nút lắc khoảng 30 phút. Lọc lấy dịch lọc để làm dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5g bột Bạch truật chuẩn tiến hành chiết như dung dịch thử.

Tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên và dung dịch đói chiếu, sau khi triển khai lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí , phun dung dịch vanilin 1% trong dung dịch acid sulfuric 5% (TT) và sấy ở 110⁰C đến khi xuất hiện các vết có màu . Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và Rf với các vết của dung dịch đối chiếu và vết chính ở trên cùng có màu đỏ.

Định lượng : Định lượng tinh dầu ( theo DĐVN IV, phụ lục 12.7)

Cân chính xác khoảng 100,0g bạch truật chế đã tán thô và xác định độ ẩm cho vào bình cầu dung tích 1 lít, lắp sinh hàn ngược và dụng cụ hứng tinh dầu có chia vạch. Đun sôi trong 4 giờ. Đọc thể tích tinh dầu Vml. Kết quả hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức:

 

Trong đó:          V là thể tích tinh dầu đọc được (ml)

                        a là khối lượng bạch truật chế đem định lượng (g)

                        d là độ ẩm mẫu bạch truật chế đem định lượng (%)

Hàm lượng tinh dầu trong bạch truật chế không dưới 0,3 %.

Độ ẩm Không quá 10 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 10 %

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, đắng, tính ôn. Qui vào hai kinh tỳ và vị.

Công năng, chủ trị

Kiện tỳ, ích khí, trừ thấp, lợi niệu, liễm hãn, an thai. Chủ trị: Tỳ hư, kém ăn, chướng bụng, ỉa chảy, hoa mắt, đánh trống ngực do đờm tắc, đạo hãn, doạ sảy thai.

Liều dùng

Ngày dùng 6 – 12 g dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Thận tỳ hư không có thấp tà không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ẩm, tránh mốc mọt.

14. BÁN HẠ NAM

Rhizoma Typhonii trilobati

Vị thuốc là thân rễ được thu hái từ cây củ chóc (Typhonium trilobatum (L.) Schott.) Họ Ráy (Araceae), rửa sạch, cạo bỏ vỏ, đồ chín, thái phiến dày 1-2 mm, phơi hay sấy khô được bán hạ phiến.

Phương pháp chế biến.

Phương pháp 1.

Công thức:       Bán hạ phiến                 1000g

                        Phèn chua                     100g

                        Gừng tươi                    100g

                        Nước vo gạo                vừa đủ.

Vo gạo lấy dịch nước, cứ 1 kg gạo thu lấy 3 lít dịch.

Ngâm bán hạ phiến trong dịch nước vo gạo 2 ngày, mỗi ngày thay nước một lần. Gạn bỏ dịch ngâm, rửa nhẹ đến sạch.

Phèn chua , tán thành bột mịn, hòa tan hoàn toàn trong 3 lít nước. Ngâm bán hạ 2 ngày đến khi không còn nhân trắng đục. Vớt ra, phơi khô.

Gừng tươi, gĩa nát. Thêm nước 2 lần, mỗi lần 100 ml , vắt lấy dịch nước gừng. Tẩm dịch này vào bán hạ. Trộn, ủ đến khi thấm đều vào phiến thuốc. Sao đến khi có màu vàng đậm, không còn vị ngứa. Để nguội, đóng gói.

Phương pháp 2.

Công thức:       Bán hạ phiến                 1000g

                        Cam thảo                      150g

                        Nước vôi trong             vừa đủ.

Cam thảo nấu với 3 lít nước trong 2 giờ. Gạn lấy dịch. Ngâm bán hạ trong dịch này 2 ngày. Vớt ra, cho vào dịch nước vôi, ngâm tiếp trong 3 ngày. Nếm thấy hết vị ngưá thì vớt ra, rửa sạch bằng nước, phơi hoặc sấy đến khô kiệt .

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Chế theo phương pháp 1. Vị thuốc có phiến dày 1-3mm hoặc các mảnh vụn có đường kính không nhỏ hơn 0,2 cm. Thể chất khô giòn, màu vàng đậm, mép phiến có lẫn màu đen cháy hoặc nâu. Mùi thơm đặc trưng của gừng. Vị cay, ngứa nhẹ hoặc không ngứa.

Chế theo phương pháp 2. Vị thuốc có phiến dày 1-3mm hoặc các mảnh vụn có đường kính không nhỏ hơn 0,2 cm. Thể chất khô giòn. Màu vàng, có lẫn đốm trắng. Mùi nồng của vôi. Không ngứa.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy khoảng 3 g bột thô bán hạ đã chế, thấm ẩm bằng 3ml natri hydroxyd 10%, để 30 phút, cho vào bình nón nút mài. Thêm 8 ml cloroform, ngâm 4 giờ ( thỉnh thoảng lắc nhẹ). Gạn lọc lấy dịch cloroform. Cô cách thủy đến cắn. Hoà tan cắn trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 10%.

Cho vào ống nghiệm 1 ml dịch trên, thêm 2-3 giọt thuốc thử Dragendorff, xuất hiện tủa vàng cam.

Sắc ký lớp mỏng

Lấy khoảng 5 g bán hạ đã chế, tán thành bột thô. Trộn bột với 10 ml nước sôi. Ngâm trong 30 ml ethanol 75 % trong 12 giờ. Gạn , lọc lấy dịch chiết, cô còn khoảng 1 ml. Dùng dịch này để chấm sắc ký.

Tiến hành song song mẫu chế với mẫu sống trên cùng bản mỏng.

- Chất hấp phụ: bản mỏng silicagen G được hoạt hóa ở 100 ^OC trong 60 phút.

- Dung môi triển khai: n- buthanol – acid acetic – nước ( 4:1:5)

- Hiện màu: thuốc thử ninhydrin 0,1% trong aceton.

 Chấm dịch chiết bán hạ sống và bán hạ đã chế lên cùng bản mỏng. cho bản mỏng vào bình sắc ký đã bão hòa dung môi. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra, để khô tự nhiên. Phun dung dịch ninhydrin 0,1% trong aceton. Sấy bản mỏng ở 105-110 ^OC trong 5 phút.

Trên sắc ký đồ : bán hạ sống có ít nhất 5 vết, bán hạ chế theo phương pháp 1 có 1 vết Rf khoảng 0,20 ; bán hạ chế theo phương pháp 2 có 1 vết Rf khoảng 0,53.

Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không quá 30 %

Tính vị qui kinh

Vị cay , tính ấm. Quy kinh: tỳ , vị , phế.

Công năng - Chủ trị

Hóa đờm hàn, giáng nghịch cầm nôn. Trị: ho có nhiều đờm loãng do viêm phế quản, hen phế quản; đầy chướng bụng; nôn hay buồn nôn; đại tiện khó; choáng váng, đau đầu.

Liều dùng Mỗi ngày dùng 8-16 gam, dạng thuốc sắc, phối hợp với các vị thuốc khác.

Cách dùng Dùng khi bị nôn, chế theo phương pháp 1. Dùng cho phụ nữ có thai thì phải phối hợp với hoàng cầm, bạch truật.

Không phối hợp với phụ tử.

Kiêng kỵ

Không dùng cho người nhiều mồ hôi hoặc đang rối loạn tiêu hóa.

Bảo quản.

Để nơi khô mát

15. BINH LANG (Hạt quả cau)

Semen Arecae

Binh lang là hạt phơi hay sấy khô của quả cau già (Areca catechu L., họ Cau (Arecaceae).

Phương pháp chế biến

Binh lang phiến: Rửa sạch, ngâm nước 2 - 3 ngày, ngày thay nước một lần trong chậu nhựa. Không dùng dụng cụ bằng sắt vì có tanin, thái mỏng, phơi khô.

Binh lang sao: Lấy Binh lang phiến cho vào nồi, dùng lửa nhỏ sao đến khi bên ngoài có màu nâu tím, mùi thơm.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Binh lang phiến: Phiến thuốc màu nâu nhạt, có đốm nâu đậm, mặt ngoài có gân hình mạng, vị chát

Binh lang sao: Phiến thuốc màu nâu tím, chất thịt, mặt ngoài có gân hình mạng. Mùi đặc trưng của Binh lang, vị đắng, chát.

Độ ẩm:

Binh lang phiến: Không quá 10 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 5 g, 105⁰C, 4 giờ).

Binh lang sao: Không quá 8 % (5 g, 105⁰C, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 2,5 % cho cả binh lang phiến và binh lang sao.

Tỷ lệ hư hao:

Binh lang phiến: Không quá 15 %

Binh lang sao: Không quá 10 %

Tính vị qui kinh

Vị đắng, cay, chát, tính ấm. Vào kinh vị, đại tràng.

Công năng chủ trị

Sát trùng tiêu tích, hành khí thông tiện, lợi thuỷ, tiêu tích hóa trệ. Binh lang sao có tính dược hòa hoãn tăng cường tác dụng tiêu tích đạo trệ.

Dùng trừ giun sán, chữa sốt rét, chữa tiểu bí, buốt rắt, bụng đầy trướng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 8 – 24 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Người khí hư hạ hãm không tích trệ thì không nên dùng. Kỵ dụng cụ bằng sắt do trong thành phần có nhiều tanin.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

16. BỒ HOÀNG

Pollen Typhae

Bồ hoàng là phấn hoa cây Cỏ nến (Typha angustifolia L.), họ Hương bồ (Typhaceae).

Phương pháp chế biến

Bồ hoàng thán sao: Cho bồ hoàng sạch vào chảo, dùng lửa nhỏ sao đến khi có màu vàng nâu đen, phun nước sạch để trừ hỏa, sao tiếp cho khô, lấy ra tãi cho nguội, rây lấy phần mịn nhỏ.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Bột màu nâu đất. Nổi trên mặt nước. Khi xoa trên 2 ngón tay cảm giác mịn, dính.

Độ ẩm: Không quá 8 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105⁰C, 4 giờ).

Tỷ lệ hư hao: không quá 25 %.

Tính vị, qui kinh

Vị ngọt, tính bình. Qui kinh tâm bào, can, thận

Công năng chủ trị

Bồ hoàng thán sao chuyển từ tính hoạt sang tính sáp, tăng cường tác dụng chỉ huyết. Công năng: Hành huyết, chỉ huyết, lợi niệu, thông lâm. Chủ trị: Chảy máu do nhiều nguyên nhân như tiểu ra máu, chảy máu tử cung... do huyết nhiệt; dùng với thuốc ôn ấm để cầm máu do hư hàn; dùng với tam thất, tây thảo để hành huyết ứ, chỉ huyết (chảy máu do ứ huyết). Vị thuốc này thường để trị tiểu ra máu hoặc tiểu són có máu, dùng phối hợp với sinh địa, chi tử... và thuốc lợi tiểu.

Liều lượng

Ngày uống 8 - 12g. Hòa vào nước sắc thuốc để uống.

Kiêng kỵ: Người âm hư, không bị ứ huyết.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

17. CAM THẢO

Radix et Rhizoma Glycyrrhizae

Rễ và thân rễ phơi hay sấy khô của cây Cam thảo (Glycyrrhiza uralensis Fish.; hoặc G. inflata Bat.; hoặc G. glabra L.,) họ Đậu (Fabaceae).

Phương pháp chế biến

1. Sinh cam thảo : Cam thảo loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cạo bỏ lớp bần, ủ khoảng 4 – 8 giờ cho mềm, thái lát dày 1 – 2 mm, phơi hoặc sấy khô.

2. Chích cam thảo: Cam thảo loại tạp, cạo bỏ lớp bần, rửa sạch, ủ mềm trong 4 – 8 giờ, thái lát dày 1 – 2 mm, phơi hoặc sấy se. Hoà tan mật ong với đồng lượng nước sôi rồi trộn đều với cam thảo ủ trong 1 – 2 giờ. Cho vào sao nhỏ lửa và đảo đều cho đến khi bề măt cam thảo có màu vàng đậm, viền ngoài nâu, sờ không dính tay. Dùng 2,5 lít mật ong cho 10 kg cam thảo.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan: Màu vàng nhạt (sinh cam thảo), màu vàng đậm (chích cam thảo). Vị ngọt đậm, đặc trưng của cam thảo.

Định tính

Phản ứng hoá học: Nhỏ một giọt amoniac đậm đặc (TT) lên lát cam thảo chế sẽ cho màu vàng tươi. Tiếp tục nhỏ thêm 1 giọt dung dịch H₂SO₄ 80% (TT) sẽ cho màu cam.

Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng silicagel G tráng sẵn được hoạt hoá ở 110⁰C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Cloroform – Methanol – n-Hexan (7:2:1)

Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,3g bột cam thảo chế, thêm 1ml acid hydrocloric (TT) và 20ml cloroform (TT), đun hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến cắn, thêm vào cắn 1ml ethanol (TT)

Chấm lên bản mỏng 5µl dung dịch thử. Tiến hành SKLM theo DĐVN IV (phụ lục 5.4). Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô tự nhiên trong không khí, phun dung dịch vanillin 1% trong acid sulfuric và sấy ở 110⁰C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện ít nhất hai vết có màu vàng cam và màu xanh lá cây.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 10g bột cam thảo chế (đã xác định độ ẩm), cho vào một cốc có mỏ dung tích 400 ml, thêm 50 ml ethanol 20% (TT) đặt lên nồi cách thuỷ sôi trong 30 phút. Để lắng, gạn lấy dịch nước trong, chiết tiếp 2 lần nữa, mỗi lần 50 ml ethanol 20%. Tập trung dịch chiết cho vào cốc có mỏ dung tích 250 ml, thêm 30 ml ethanol để qua đêm. Lọc lấy phần nước trong và cô cách thuỷ đuổi hết ethanol, để nguội. Thêm 1 ml amoni hydroxyd đậm đặc, khuấy đều. Đặt tiếp vào trong nước đá đang tan trong 30 phút, ly tâm, lấy kết tủa, loại bỏ lớp nước. Thêm 10 ml ethanol vào ống ly tâm, khuấy kỹ cho tan lớp tủa, lọc qua giấy lọc đã tẩm ethanol, hứng dịch lọc vào một cốc đã cân bì sẵn, rửa ống ly tâm và giấy lọc với ethanol tới khi nước rửa hết màu vàng. Tập trung tất cả dung dịch ethanol, lại bốc hơi trên nồi cách thuỷ đến cắn, sấy cắn trong 3 giờ ở 105⁰C. Lấy ra để nguôi trong bình hút ẩm, cân nhanh và chính xác

Hàm lượng acid glycyrrhetic trong mẫu cam thảo chế được tính theo công thức:

 

Trong đó:          X là % hàm lượng acid glycyrrhetic trong mẫu cam thảo

m (g) khối lượng acid glycyrrhetic chiết được trong mẫu thử

                        a (g) khối lượng bột cam thảo chế đem chiết

                        d (%) là độ ẩm mẫu bột cam thảo chế đem định lượng.

Hàm lượng acid glycyrrhetic trong mẫu cam thảo chế không được dưới 6,0%.

Độ ẩm Không quá 12 % đối với sinh cam thảo và không quá 10 % đối với chích cam thảo ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 7 % đối với sinh cam thảo và không quá 5 % đối với chích cam thảo.

Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %

Tính vị, qui kinh: Vị ngọt, tính bình. Quy vào 12 đường kinh.

Công năng, chủ trị

Sinh cam thảo: mạnh tỳ, dưỡng khí, thanh nhiệt, giải độc, hoá đàm, chỉ khái, chỉ thống.

Chích cam thảo: mạnh tỳ vị, bổ khí, tăng cường tuần hoàn.

Chủ trị: Sinh cam thảo: tỳ vị hư nên mệt mỏi, yếu, đánh trống ngực, đoản khí, ho nhiều đàm, đau do co thắt thượng vị, bụng, tứ chi, đau rát cổ họng , nhọt độc, điều hoà các thuốc.

Chích cam thảo: Hoà trung tiêu làm mạnh tỳ vị, mỏi mệt, tâm hồi hộp, loạn nhịp.

Liều dùng 1,5 – 9 g dạng thuốc sắc, hoàn tán.

Kiêng kỵ Tỳ vị thấp trệ, ngực bĩ tức. Phản cam toại, nguyên hoa, hồng đại kích.

Bảo quản Nơi thoáng mát, tránh ẩm.

18. CAN KHƯƠNG

Rhizoma Zingiberis

Can khương là thân rễ phơi hay sấy khô của cây Gừng ( Zingiber officinale Rose.), họ Gừng (Zingiberaceae).

Phương pháp chế biến

Lấy các củ gừng già rửa sạch, để khô se, thái phiến vát, dầy 2 - 3 mm. Phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50- 60 ⁰C làm nguyên liệu cho các chế biến sau.

Can khương sao vàng

Đem chảo đun nóng già, cho can khương phiến vào, đảo thật đều tới khi toàn bộ mặt ngoài của phiến có mầu vàng. Đổ ra, tãi mỏng cho nguội.

Can khương sao cháy (thán khương)

Cho can khương phiến vào chảo đã được đun nóng già, đảo thật đều tới khi toàn bộ mặt ngoài của phiến có mầu đen, có mùi cháy, bên trong có mầu nâu. Đổ ra, tãi mỏng để tránh bị cháy.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Can khương chế là những phiến mỏng có kích thước dài 3 – 5 cm, dầy 3 - 5 mm, mặt ngoài phiến có mầu hơi vàng (can khương sao vàng), mầu đen (thán khương), nhấm có vị cay, thơm mùi gừng.

Định tính

SKLM

Mẫu chấm sắc ký lớp mỏng là tinh dầu can khương trước và sau khi chế biến, thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước, đối với tinh dầu nhẹ hơn nước. Tinh dầu được làm khan nước bằng natri sulfat khan (TT).

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF ₂₅₄ (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110⁰C, trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển: n - hexan : Ethylacetat ( 85 : 15 )

Hiện mầu: Soi dưới ánh đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm và dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 %, có acid sulfuric đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng mỗi lần 2 μl tinh dầu can khương đã chế và chưa chế, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên, để khô bản mỏng rồi đặt vào tủ sấy có nhiệt độ 70 ⁰C khoảng vài phút.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả, tinh dầu của can khương chưa chế, can khương sao vàng, sao cháy, trên sắc ký đồ đều cho 7 vết có Rf và mầu sắc giống nhau.

Định lượng (Tinh dầu)

Tiến hành định lượng tinh dầu của can khương trước và sau chế biến bằng phương pháp định lượng tinh dầu nhẹ hơn nước. Khối lượng can khương đem định lượng, mỗi lần 20 g. Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình.

Hàm lượng tinh dầu, tính theo công thức

X (%) =

Trong đó:

m, thể tích tinh dầu (ml)

a, khối lượng can khương đem định lượng (g).

d, độ ẩm ( %)

Kết quả: Hàm lượng tinh dầu của can khương chưa chế không dưới 0,80- 1,00 %, can khương sao vàng không dưới 1,30 %, thán khương không dưới 0,60 %

Độ ẩm: Can khương sao vàng, sao cháy không quá 10 %. ( DĐVN IV, phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột dược liệu.

Tro toàn phần: Không quá 6 % .

Tỷ lệ hư hao: Can khương sao vàng, khoảng 15 %, thán khương khoảng 22%.

Tính vị, quy kinh: Vị cay. Tính ấm. Vào các kinh tâm, phế, tỳ, vị, đại tràng, thận.

Công năng, Chủ trị

Ôn trung, hồi dương, khứ hàn, thông mạch , chỉ tả, chỉ huyết, chỉ khái. Chủ trị chân tay giá lạnh, bụng sôi, đầy trướng, nôn mửa, tiêu chảy, ho, nhiều đờm. Các trường hợp bị xuất huyết, thổ huyết, băng huyết dùng thán khương.

Liều dùng: Ngày 2 – 6 g, dưới dạng hãm hoặc sắc.

Kiêng ky: Âm hư nội nhiệt, biểu hư ra mồ hôi, không dùng, phụ nữ có thai, dùng thận trọng. Trong trường hợp cần sử dụng can khương cho phụ nữ có thai để trị các chứng đau bụng do hàn, hoặc động thai chảy máu, nên dùng thán khương.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm , để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh sâu, mọt.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng

19. CÁT CÁNH

Radix Platycodi grandiflori

Cát cánh là rễ phơi hay sấy khô của cây Cát cánh (Platycodon grandiflorum (Jacq.) A. DC., họ Hoa chuông (Campanulaceae).

Phương pháp chế biến

Cát cánh phiến

Rửa nhanh bằng nước sạch, để ráo, thái mỏng dày khoảng 0,5 – 1,2 mm, phơi hay sấy khô được Cát cánh phiến.

Cát cánh tẩm mật sao

Cho một lượng nước bằng lượng mật ong (tỷ lệ 1 / 1), trộn đều, lọc qua gạc, đun nhỏ lửa đến sôi, vớt bỏ bọt trắng. Dùng lượng nước mật bằng 10 % so với Cát cánh phiến; đảo đều sau đem sao qua đến khi các miếng dược liệu rời nhau, sờ không dính tay là được.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Cát cánh phiến: Các phiến mỏng 0,5 – 1,2 mm, màu vàng nhạt, dẻo, vị hơi nhạt sau hơi đắng, dễ hút ẩm

Cát cánh tẩm mật sao: Màu vàng nhạt, sẫm màu hơn Cát cánh phiến, vị ngọt nhẹ sau hơi đắng và hơi nhớt trong miệng, dễ hút ẩm.

Định tính

Lấy 2 g bột Cát cánh đã chế, thêm 20 ml ethanol 70 % (TT), đun cách thủy trong 5 phút, lọc, cô dịch lọc còn khoảng 10 ml để làm các phản ứng sau:

A. Lấy 2 ống nghiệm cỡ bằng nhau, cho vào ống nghiệm thứ nhất 5 ml dung dịch HCl 0,1 N (pH = 1)(TT), ống thứ hai 5 ml NaOH 0,1 N (pH = 13)(TT). Thêm vào mỗi ống 3 – 5 giọt dịch chiết trên, bịt ống nghiệm, lắc mạnh cả hai ống trong 15 giây, để yên. Có bọt bền, cột bọt trong cả hai ống sẽ ngang bằng nhau.

B. Cho 3 – 5 giọt dịch chiết vào ô khay sứ, thêm 1 giọt dung dịch  - naphtol 15 % trong cồn ethylic (TT), cho thêm một giọt acid sulfuric đậm đặc (TT) sẽ xuất hiện màu tía.

C. Lấy 1 g bột Cát cánh đã chế, thêm 10 ml nước, đun cách thủy trong 15 phút, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric đậm đặc (TT) và vài tinh thể resorcin, đun cách thủy vài phút, xuất hiện tủa màu đỏ sẫm.

Định lượng: Định lượng saponin theo chuyên luận Cát cánh, DĐVN IV. Hàm lượng saponin toàn phần trong Cát cánh chế không được dưới 5,0 % (tính theo dược liệu khô).

Độ ẩm: Không quá 9 % với Cát cánh phiến và Cát cánh tẩm mật sao (DĐVN IV, Phụ lục 9.6; 10g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009, phụ lục 9.8. Phương pháp 1. Tro toàn phần không quá 4 %.

Tỷ lệ hư hao: Dược liệu sống thành dược liệu phiến không quá 12 %.

Dược liệu phiến thành tẩm mật sao không quá 3 %.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt đắng, cay, tính hơi ôn; vào kinh phế.

Công năng, chủ trị

Công năng: Tuyên thông phế khí, tán phong hàn, ngừa ho, trừ đờm, tống mủ, làm dãn mạch máu nhỏ, làm hạ đường huyết, chống loét, chống viêm.

Chủ trị: Chữa bệnh ngoại cảm sinh ho, cổ họng sưng đau, ngực đầy trướng đau, ho ra máu mủ, mụn nhọt có mủ không vỡ.

Liều dùng: 3 – 9 g

Kiêng kỵ: Người âm hư, ho lâu ngày và ho ra máu không được dùng.

Bảo quản

Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo thoáng mát.

20. CẨU TÍCH

Rhizoma Cibotii

Thân rễ đã loại bỏ lông và phơi hay sấy khô của cây Cu li [ Cibotium barometz (L.) J. Sm.], họ Cẩu tích (Dicksoniaceae).

Phương pháp chế biến

Cẩu tích phiến

Đem cẩu tích ngâm nước cho mềm, rửa sạch, thái phiến, dầy 3- 5 mm. Phơi khô.

Cẩu tích sao vàng

Đem cẩu tích phiến sao tới khi miếng cẩu tích khô, hơi phồng lên. Đổ ra, chà xát hết lông.

Cẩu tích chích rượu

 Cẩu tích phiến  1000 g

 Rượu trắng (30-40 %) 200 ml

Đem cẩu tích phiến, trộn đều với rượu. ủ 30 phút đến 1giờ cho ngấm hết rượu. Sao nhỏ lửa tới khô.

Cảu tích sao cách cát

Cát sạch được sao nóng già tới nhiệt độ khoảng 250 ⁰C cho cẩu tích phiến vào, đảo đều tới khi các miếng cẩu tích phồng đều. Lấy ra sàng sạch cát, xát bỏ lông.

Cẩu tích chích muối ăn

 Cẩu tích phiến                          1000 g

 Dung dịch natri clorid 5%          200 ml

Đem dung dịch natri clorid trộn đều vào cẩu tích, ủ 3 giờ cho ngấm đều. Phơi khô hoặc sấy khô. Sao trực tiếp tới khi các miếng cẩu tích phồng đều. Lấy ra, sàng sẩy cho sạch lông.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Sau chế biến các phiến cẩu tích phồng đều, giòn. Cẩu tích sao cách cát cho mầu vàng thẫm, mùi thơm. Cẩu tích chích muối có mầu nâu xám, vị hơi mặn, mùi thơm

Định tính

Lấy khoảng 5 g bột thô cẩu tích chế cho vào dụng cụ Soxhlet có thể tích 100 ml, loại tạp bằng 80- 100 ml ether dầu hoả (TT), để bay hơi hết ether, tiến hành chiết xuất bằng 50 ml methanol 80 % (TT). Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm tới khi còn khoảng 5 ml dịch chiết. Sau đó bốc hơi hết methanol. Cắn được hòa tan trong 10ml ethylacetat (TT), lọc. Bốc hơi ethylacetat tới cắn. Thêm 5 ml methanol 80 % để hòa tan cắn, thu được dịch chiết làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.

Phản ứng hóa học

Lấy dịch chiết trên, cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm 5 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi, sau vài phút sẽ xuất hiện mầu hồng.

Ống 2, thêm 1 ml dung dịch natrihydroxyd 0,1N, màu vàng tăng lên

Ống 3, thêm 5 giọt dung dịch Fe (III) clorid (TT), xuất hiện mầu lục.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel tráng sẵn GF­₂₅₄ (Merck), được hoạt hóa ở 105 ⁰C, trong 1giờ.

Hệ dung môi khai triển:

 Ethyl acetat : Cloroform : Acid formic ( 3 : 3 : 1 )

Hiện mầu : Hơi amoniac đặc (TT) .

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng, mỗi mẫu 10 μl, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào bình bão hòa hơi amoniac đặc (TT).

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả : Trên sắc ký đồ các sản phẩm chế cẩu tích đều cho 3 vết mầu vàng có Rf giống nhau

Định lượng (flavonoid toàn phần)

 Cân chính xác khoảng 20 g bột thô cẩu tích chế cho vào dụng cụ Soxhlet có dung tích 150 ml với 100-120 ml ether dầu hoả (TT). Sau khi làm bay hết hơi ether, chiết flavonoid với 100-120 ml methanol 80 % (TT) cho đến hết flavonoid. Thu hồi dung môi dưới áp xuất giảm. Phần dịch còn lại đem bay hết methanol trên cách thuỷ đến cắn. Hoà cắn với 30 ml nước cất, đun cách thuỷ 15 phút cho tan hết cắn. Để nguội. Chiết với ethylacetat 5 lần, mỗi lần 10 ml cho đến khi hết mầu. Thu hồi dịch chiết ethylacetat dưới áp suất giảm. Dịch còn lại cho vào một cốc thuỷ tinh đã· cân bì trước. Bay hơi hết ethylacetat trên cách thuỷ sôi. Sấy ở nhiệt độ 50 ⁰C tới trọng lượng không đổi. Cân.

Hàm lượng flavonoid toàn phần được tính theo công thức:

X (%) =

Trong đó:

X, hàm lượng flavonoid (%)

m, khối lượng cắn thu được (g)

a, khối lượng cẩu tích đem định lượng (g)

d, độ ẩm của cẩu tích đem định lượng (%)

Kết quả: Hàm lượng flavonoid toàn phần của cẩu tích chế không dướí 2 %.

Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 3 g, 105 ⁰ C, 4 h ).

Tro toàn phần: Không quá 3,5 %

Tỷ lệ hư hao: Khoảng 15 %

Tính vị quy kinh

Vị đắng , ngọt, hơi cay. Tính ấm. Quy kinh can thận.

Công năng – Chủ trị

Bổ can thận, mạnh gân cốt, trị phong thấp. Dùng trong các bệnh đau lưng, đau xương khớp, suy tuỷ, chân tay tê mỏi, vô lực, các bệnh tiểu tiện khó cầm, di tinh, hoạt tinh, băng lậu đới hạ.

Liều dùng: Ngày 6 - 12 g. Cẩu tích thường đươc sử dụng dưới dạng thuốc sắc, thuốc ngâm rượu

Kiêng kỵ: Không dùng cho các trường hợp sốt do thận hư, âm hư, tiểu tiện bí dắt, miệng đắng, lưỡi khô.

Bảo quản.

Đóng gói túi chống ẩm, cho vào thùng, để nơi cao ráo thoáng mát.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

21. CHỈ THỰC

Fructus Aurantii immaturus

Chỉ thực là quả non được thu hái từ cây cam chua ( Citrus aurantium L. ) hoặc cây cam ngọt ( C. sinensis Osbeck.) Họ Cam ( Rutaceae ), thái thành phiến dầy 0,1- 0,3 cm

Phương pháp chế biến.

Sao vàng cháy cạnh. Chỉ thực phiến sao đến khi bề mặt phiến có màu vàng tối, cạnh phiến có màu đen, mùi thơm cháy. Lấy ra, để nguội, đóng túi.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Phiến cắt ngang quả, hình tròn không đều, đường kính 1-3 cm, dầy 0,2-0,3cm. Thể chất khô cứng. Bề mặt màu trắng ngà đến vàng tối, một số phiến có màu đen cháy, xung quanh phiến có màu lục tối hay đen cháy. Mùi đặc trưng. Vị chát, cay, chua.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy khoảng 5 g bột chỉ thực đã chế, cho vào bình nón nút mài dung tích 50 ml. Thêm 20 ml ethanol 70 %. Đun cách thủy 30 phút. Lọc nóng. Cô còn khoảng 5 ml. Dùng dịch này làm các phản ứng sau:

Cho 1ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm ít bột Magne, thêm 3-4 giọt acid clohydric đặc. Để yên 5- 10 phút, xuất hiện màu đỏ.

Cho 1ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 3 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5%, xuất hiện tủa xanh đen.

Sắc ký lớp mỏng

Cân khoảng 5 gam bột thô chỉ thực sao vàng cháy cạnh, cho vào bình nón nút mài dung tích 50 ml, loại chất béo bằng 20 ml ether dầu hỏa, để khô tự nhiên. Thêm 20 ml ethanol 70%. Đun cách thủy 30 phút. Lọc nóng, cô đến cắn. Hòa tan cắn bằng 2 ml nước cất, cho vào bình gạn, lắc 3 lần với ethylacetat ( mỗi lần 5ml). Gộp dịch ethylacetat, cô cách thủy còn 1 ml. Dùng dịch này để chấm sắc ký.

Mẫu đối chứng: cân khoảng 5 g bột thô chỉ thực sống, chiết như mẫu sao cháy cạnh.

Hệ dung môi khai triển: n- buthanol – ethylacetat – nước ( 4;1;5)

Hiện màu: soi dưới đèn tử ngoại ở bứơc sóng 365 nm.

Chấm dịch chiết trên cùng bản mỏng. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô tự nhiên hoặc sấy ở 50 ^OC, soi dưới đèn tử ngoại ở bứoc sóng 365 nm.

Trên sắc ký đồ, chỉ thực chế và chỉ thực sống có 8 vết với Rf tương đương nhau.

Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 12.13 ; 3 g).

Tỷ lệ hư hao không quá 20 %

Tính vị qui kinh

Vị đắng, chua; tính hàn. Quy kinh: tỳ , vị.

Công năng - Chủ trị

Phá khí giáng nghịch , hóa đờm, trị: đầy chướng bụng, đại tiện khó, táo bón, ho có nhiều đờm.

Liều dùng Mỗi ngày dùng 6-12 g; dạng thuốc bột, sắc; phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ Phụ nữ có thai không được dùng

Bảo quản Để nơi khô mát.

22. CHI TỬ

Fructus Gardeniae jasminoides

Chi tử là hạt chín phơi hoặc sấy khô, thu hái từ cây dành dành (Gardenia jasminoides Ellis. ) Họ Cà phê ( Rubiaceae ).

Phương pháp chế biến.

Sao qua: chi tử đựơc sao lửa nhỏ đến khi có mùi thơm, khô giòn, lấy ra để nguội , đóng gói.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan Hạt mỏng, hình cầu dẹt, dài 0,2-0,5 cm, rộng 0,15-0,35 cm, dày 0,07-0,1 cm, màu vàng cam hoặc nâu đỏ. Thể chất khô giòn, vị đắng.

Định tính

Phản ứng hoá học

Lấy khoảng 2 g bột thô chi tử chế, cho vào ống nghiệm, thêm 5 ml methanol, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Sau 2 giờ, gạn lấy dịch. Thêm khoảng 0,5 g than hoạt tính, lắc đều trong 3-5 phút. Để lắng. Gạn, lọc lấy dịch, làm phản ứng.

Pha thuốc thử Trim- hill: lấy chính xác 10 ml CH₃COOH, cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm 1 ml CuSO₄ 0,2% và 0,5 ml acid clohydric đặc. Lắc đều.

Lấy 1ml dịch chiết chi tử đã chế vào ống nghiệm, thêm từ từ 2-3 giọt thuốc thử Trim – Hill, hơ nóng trên nồi cách thủy, xuất hiện màu xanh lục.

Sắc ký lớp mỏng

Cân khoảng 2 g bột thô chi tử sao qua, cho vào bình nón nút mài dung tích 50 ml. Thêm 20 ml methanol, đun cách thủy 5 phút. Lọc nóng. Dịch lọc đựơc dùng để chấm sắc ký.

Mẫu đối chứng: cân khoảng 2 g bột thô chi tử sống, chiết như chi tử sao qua.

Chất hấp phụ: bản mỏng silicagel GF ₂₅₄ ( Merck) đã hoạt hoá ở 105 ^OC trong 45 phút.

Hệ dung môi khai triển: ethyl acetat – aceton- acid formic – nước ( 5:5:1:1)

Hiện màu: soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Chấm dịch chiết chi tử sống và sao qua trên cùng bản mỏng silicagel. Cho vaò bình sắc ký đã bão hòa dung môi. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô tự nhiên, soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Trên sắc ký đồ, chi tử sao qua v à chi tử sống có 6 vết với Rf tương đương nhau.

Độ ẩm: Không quá 13 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 %

Tính vị qui kinh

Vị đắng; tính hàn. Quy kinh: tâm, phế, tam tiêu.

Công năng - Chủ trị

Thanh nhiệt giáng hỏa, lương huyết, chỉ huyết. Trị: sốt nóng do viêm, nhiễm khuẩn; các chứng chảy máu, như: chảy máu cam, nôn ra máu, đại tiểu tiện ra máu; đau đầu, ứ mật vàng da trong bệnh viêm gan virus , viêm túi mật.

Liều dùng

Mỗi ngày dùng 4-12 g, dạng thuốc sắc; phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Người đang ỉa chảy không đựơc dùng.

Thận trọng: người huyết áp thấp gây chóng mặt, đau đầu.

Bảo quản

Để nơi khô mát.

23. CHỈ XÁC

Fructus Aurantii

Quả đã gần chín bổ đôi, phơi hay sấy khô của cây Cam chua (Citrus aurantium L.) hoặc cây Cam ngọt (Citrus sinensis (L.) Osbeck), họ Cam (Rutaceae).

Phương pháp chế biến

Chỉ xác phiến: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, nạo bỏ ruột, hạt, thái lát ngang, phơi hoặc sấy khô.

Chỉ xác sao cám

                                    Chỉ xác                         10 kg

                                    Cám gạo                       1 kg

Cho cám vào chảo, đun đến khi bốc khói, cho Chỉ xác phiến vào sao đến khi có màu vàng thẫm lấy ra, sàng bỏ cám, để nguội.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cảm quan

Chỉ xác sao cám: Các phiến hình dải hay hình vòng cung không đều, hơi thẫm màu, đôi khi có vết cháy, mùi thơm nhẹ, vị đắng.

Định tính

Lấy riêng khoảng 5 g bột chỉ xác phiến và chế cho vào 2 bình nón nút mài dung tích 50 ml. Thêm vào mỗi bình 20 ml ethanol 70 %. Đun cách thủy 30 phút. Lọc nóng. Cô dịch lọc còn khoảng 5 ml. Cho 1ml mỗi dịch chiết trên vào 2 ống nghiệm, cho ít bột magnesi (TT), thêm 3-4 giọt acid hydroclorid đặc. Để yên 5-10 phút sẽ xuất hiện màu đỏ ở cả 2 ống. Cho 1ml mỗi loại dịch chiết trên vào 2 ống nghiệm khác, thêm 3 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % sẽ xuất hiện tủa xanh đen ở cả 2 ống nghiệm.

Độ ẩm

Không quá 12 % cho cả chỉ xác phiến và sao cám (DĐVN IV, phụ lục 12.13; 10 g bột dược liệu).

Tro toàn phần

Không quá 7 % cho cả chỉ xác phiến và sao cám.

Tỷ lệ hư hao

Không quá 15 % đối với chỉ xác phiến và không quá 20 % đối với chỉ xác sao cám.

Tính vị, quy kinh

Khổ, tân, lương. Vào các kinh tỳ, vị

Công năng, chủ trị

Chỉ xác sao cám hòa hoãn tính cay táo, tăng cường tác dụng lý khí hòa vị.

Công năng: Phá khí hoá đờm tiêu tích (hoà hoãn hơn Chỉ thực). Chủ trị: Ngực sườn trướng đau do khí trệ, khó tiêu do đờm trệ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc. Phối hợp với các vị khác trong bài thuốc.

Kiêng kỵ

Tỳ vị hư hàn không có tích trệ, phụ nữ có thai không nên dùng.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc mọt.

DOWNLOAD FULL VERSION TẠI ĐÂY